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譜析檢壇:液相色譜儀系統的日常維護及注意事項(二)流動相使用的

2019-02-08 11:48:10來源:admin

          液相色譜儀使用HPLC級或相當于該級別的流動相,并要先經0.45μm薄膜過濾。過濾后的流動相經過充分脫氣,以除去其中溶解的氣體(如O2),如不脫氣易產生氣泡,增加基線噪聲,造成靈敏度下降,甚至無法分析。

液相色譜儀1.jpg

          液相色譜儀幾中脫氣方法比較:

          1. 氦氣脫氣法:利用液體中氦氣的溶解度比空氣低,連續吹氦脫氣,效果較好,但成本高。

          2. 加熱回流法:效果較好,但操作復雜,且有毒性揮發污染。

          3. 抽真空脫氣法:易抽走有機相

          4. 超聲脫氣法:一種較為常見的脫氣法。流動相放在超聲波容器中,用超聲波震蕩10~15分鐘,此法效果并不是太好,但操作簡單。

          如果管路中使用peek樹脂部件,請不要使用下列流動相:濃硫酸、濃硝酸、二氯乙酸、丙酮、四氫呋喃、二氯甲烷、氯仿和二甲基亞砜

          山東譜析友情提示特別注意,含有緩沖鹽溶液的流動相的清洗方法:

          1. 先用10︰90的甲醇/水沖洗,以洗去緩沖鹽,清洗時間至少為一小時。

          2. 再用70︰30的甲醇/水沖洗系統,清洗時間至少為40分鐘。

          3. 將系統保存在純甲醇中。

          流動相的更換:

          在分析過程中,有時需要更換流動相進行分析。一定要注意前一種使用的流動相和所更換的流動相是不是能夠相溶。如果前一種使用的流動相和所更換的流動相不能夠相溶,那您就要特別注意了。要采用一種與這二種需更換的流動相都能夠相溶的流動相進行過渡、清洗。較為常用的過渡流動相為異丙醇,但實際操作中要看具體情況而定,原則就是采用與這二種需更換的流動相都能夠相溶的流動相。一般清洗的時間為30~40分鐘,直至系統完全穩定。

          如不進行以上“特別注意”上述步驟的操作,將會導致系統管路堵塞。嚴重時將引起流通池污染堵塞,不得不更換流通池。用戶就要承擔不必要的損失了。

          儲液器的注意事項:

          保持流動相儲液器的清潔是保證液相色譜儀正常使用的關鍵。要使用HPLC級的溶劑,對試劑含有緩沖鹽及非HPLC級的流動相一定要用0.45μm過濾器除去其中的微粒物質。


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