譜析儀器:頂空氣相色譜法的原理和應(yīng)用
想必很多分析儀器行業(yè)人士都不會對色譜技術(shù)感到陌生,隨便舉例都是現(xiàn)在十分常用的分析技術(shù)。其中,氣相色譜就是一項應(yīng)用范圍相當廣泛、備受廣大人士歡迎的理化分析技術(shù)。它所衍生出的很多聯(lián)用技術(shù)也很有效,比如,與質(zhì)譜聯(lián)用產(chǎn)生的氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)。那么,大家對另一種聯(lián)用技術(shù)頂空氣相色譜又有多少了解呢?下面山東譜析儀器小編就來簡單介紹一下,以供各位專業(yè)人士參考。
據(jù)了解,頂空氣相色譜法(HS-GC)又稱液上氣相色譜分析,是指對液體或固體中的揮發(fā)性成分進行氣相色譜分析的一種間接測定法。它通常采用進樣針在一定條件下一定溫度下對固體、液體、氣體等進行萃取吸附,然后在氣相色譜分析儀上進行脫附注射。萃取過程常在固相微萃取平臺上進行。這一方法從氣相色譜儀角度講,是一種進樣系統(tǒng),即“頂空進樣系統(tǒng)”。
頂空進樣器分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相或固相)之間存在著分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成。我們可以把頂空分析看成是一種氣粗萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低。這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因。作為一種分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾。頂空氣相色譜法分析通常包括三個過程,一是取樣,二是進樣,三是GC分析。
頂空色譜進樣器可與國內(nèi)外各種氣相色譜儀相連接,它是將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分直接導入氣相色譜儀進行分離和檢測的理想進樣裝置。它采用氣體進樣,可專一性收集樣品中的易揮發(fā)性成分,與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時引起揮發(fā)物的損失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高靈敏度和分析速度,對分析人員和環(huán)境危害小,操作簡便,是一種符合“綠色分析化學”要求的分析手段。
頂空技術(shù)的使用,可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑帶入的雜質(zhì)對分析造成干擾,減少對色譜柱及進樣口的污染;頂空色譜技術(shù)以其簡單實用的優(yōu)點在環(huán)境檢測(如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機物)、醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷殘留檢測、藥物中有機殘留溶劑檢測、食品、法庭科學、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒業(yè)分析等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。
例如對香蕉、薄荷油、烤咖啡、白蘭地酒、威士忌酒等的揮發(fā)性組分的頂空氣相色譜分析,即使沒有作精密的定性定量分析,從色譜圖上也能了解其氣味或味道的真實情況。另外,可與電子鼻、電子舌等感官儀器聯(lián)用,對食品、化妝品、藥品等的檢測分析有很好的輔助效果。
頂空氣相色譜法也可用于測定固體高聚物和高聚物分散系。此技術(shù)檢測殘留單體比用常規(guī)的把高聚物溶解后再度沉淀的方法要靈敏得多。頂空氣相色譜法也是測試高聚物化學穩(wěn)定性的一種快速而又簡便的方法。取容器中的氣體進行氣相色譜分析,則可了解在各種溫度下容器材料的抗水蒸汽、抗HCl氣等的性能。
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