氣相色譜儀毛細(xì)管柱內(nèi)經(jīng)的選擇
2020-10-21 10:49:58來源：admin
氣相色譜儀以其高超的分離能力、化學(xué)熱穩(wěn)定性高、分析速度快、呈化學(xué)惰性等特點(diǎn)而廣泛應(yīng)用于石油化工、環(huán)境保護(hù)、天然產(chǎn)品、食品等領(lǐng)域的復(fù)雜有機(jī)混合樣品的分析。
在選擇較好毛細(xì)管柱時，確是一件非常困難的任務(wù)。雖然沒有有關(guān)毛細(xì)管柱選擇的簡易技巧、捷徑、竅門或秘訣，但卻有些理論來簡化此過程，有四個要考慮的主要色譜參數(shù)：固定相、內(nèi)徑、長度和液膜厚度。毛細(xì)管柱的內(nèi)徑會影響到理論塔板數(shù)、分離度、保留時間、柱頭壓力、載氣流速設(shè)置和容量。下面譜析色譜小編就講講毛細(xì)管內(nèi)經(jīng)的選擇，
在一系列石英毛細(xì)管色譜柱中有5種內(nèi)徑較為常用。每種都有其特定的應(yīng)用領(lǐng)域和適合的使用范圍。理論上，柱效率與半徑平方成反比，半徑越小分離效果越好，可是半徑越小，色譜柱的使用困難越多，如要求儀器的靈敏度高、時間常數(shù)小、死體積小以及柱前壓大等。而柱內(nèi)徑大則處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導(dǎo)致柱內(nèi)徑不能均勻的分布在色譜柱中。通常使用的毛細(xì)管柱內(nèi)徑可分為：0.53 mm、0.32mm、0.25mm和0.20mm
0.53mm內(nèi)徑毛細(xì)管柱的選擇
0.53mm內(nèi)徑的色譜柱樣品容量很大，可與填充柱相比，進(jìn)樣理想方式是直接在高載氣流速下注入，從而減少連接體系的死體積，減少色譜峰的拖尾。0.53mm內(nèi)徑柱還可以配合特殊進(jìn)樣口裝置，如：柱上進(jìn)樣或冷柱頭進(jìn)樣裝置，使用0.47mm外徑針頭的微量注射器進(jìn)行柱頭或冷柱頭進(jìn)樣。
0.53mm內(nèi)徑柱的毛細(xì)管柱相當(dāng)于由填充柱到毛細(xì)管柱的簡單升級，可以自己動手對連接接頭進(jìn)行改造。相對簡單的樣品在分析時可得到比填充柱要好得多的效果，而不像常規(guī)0.25mm和0.32mm內(nèi)徑毛細(xì)管柱需要專用的連接裝置。
0.32mm內(nèi)徑毛細(xì)管柱的選擇
0.32mm內(nèi)徑柱被認(rèn)為是zui好的色譜柱，具有很好的分離能力、樣品容量（取決于膜厚度）。而且彈性較0.53mm內(nèi)徑的好，更易安裝，是色譜分析中選用zui多的一種規(guī)格。這種色譜柱也可進(jìn)行柱頭進(jìn)樣，但需要特殊的注射器。
0.25mm內(nèi)徑毛細(xì)管柱的選擇
0.25mm（早期多為0.22mm）內(nèi)徑柱具有低流失量、高分辨率的特性，也是很常用的。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀多采用此規(guī)格柱，通常在規(guī)格后標(biāo)有ms字符，如表1中的DB 5 ms。
0.15mm內(nèi)徑毛細(xì)管柱的選擇
0.15mm內(nèi)徑是常規(guī)氣相色譜儀中50m柱的zui小內(nèi)徑。就功效而言，它具有zui高的分辨率，用于分析復(fù)雜化合物和寬沸程樣品很理想。
0.10mm內(nèi)徑毛細(xì)管柱的選擇
0.10mm內(nèi)徑柱只在更短柱長及很高分析速度下進(jìn)行應(yīng)用，常用于快速色譜分析。由于柱內(nèi)徑較小，所以色譜柱的負(fù)載能力也就比較小，只能夠容納較少的樣品，使用時要注意進(jìn)樣量，以保證形成尖銳的色譜峰。
選擇合適的毛細(xì)管柱是利用氣相色譜儀進(jìn)行有效分析工作的重點(diǎn)，按照被分析物的性質(zhì)嚴(yán)格按照毛細(xì)管柱選用理論并結(jié)合毛細(xì)管柱的使用說明進(jìn)行毛細(xì)管柱的篩選。如多毛細(xì)柱選擇還有疑惑和難點(diǎn)請致電公司色譜技術(shù)人員，亦可登錄公司網(wǎng)站在線咨詢工作人員，我們將一一為您解答。
