液相色譜梯度洗脫中柱溫的影響
2021-02-23 08:32:42來(lái)源：admin
許多色譜工作者在操作液相色譜時(shí)，色譜柱是在室溫環(huán)境下工作的。如果實(shí)驗(yàn)室的溫度能保持不變的話，不會(huì)有什么大問(wèn)題。但大多數(shù)的工作環(huán)境溫度是不斷變化的，因此若想將在某實(shí)驗(yàn)室開發(fā)的一種液相色譜方法應(yīng)用到其他實(shí)驗(yàn)室的話，溫度的差別就會(huì)引起較復(fù)雜的問(wèn)題。溫度的影響在所有的色譜分析方式中都是存在的，譜析色譜小編就來(lái)討論液相色譜方法中的梯度洗脫方式受溫度影響的問(wèn)題。
等度保留
大多數(shù)色譜工作者知道等度洗脫時(shí)溫度會(huì)影響保留時(shí)間。圖1顯示了三個(gè)不同溫度下的分離結(jié)果。我們發(fā)現(xiàn)當(dāng)溫度升高時(shí)所有的色譜峰都前移了，等度洗脫時(shí)一般溫度每升高一攝氏度保留時(shí)間會(huì)縮短1-3%，在圖1中，保留時(shí)間變化率約為2%/℃。
擁有溫控系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室一般都有全天候溫控設(shè)置，但這種設(shè)置可能引起室溫顯著變化，這對(duì)整夜運(yùn)行的色譜系統(tǒng)就會(huì)有一些影響，例如，我們實(shí)驗(yàn)室的夜間溫度就設(shè)為4～7℃。在不同的季節(jié)，實(shí)驗(yàn)室的夜間溫度可能比正常工作日的溫度高或低，這種溫度的變化就會(huì)使色譜峰離開“保留時(shí)間窗”，造成連續(xù)進(jìn)樣中產(chǎn)生一系列的無(wú)效數(shù)據(jù)。
還有一個(gè)可能的溫度影響因素就是色譜儀器在實(shí)驗(yàn)室的位置。當(dāng)色譜柱正對(duì)著空調(diào)的送風(fēng)口時(shí)，雖然整個(gè)實(shí)驗(yàn)室的溫度非常穩(wěn)定，但色譜系統(tǒng)的溫度就會(huì)不斷的變化。這就是我們要使用柱溫箱的原因之一。
梯度保留
溫度變化對(duì)梯度洗脫和等度洗脫的影響趨勢(shì)是一樣的，溫度變化對(duì)梯度洗脫的影響要小于對(duì)等度洗脫的影響(假定本例具有普遍代表意義)。即便如此，若梯度洗脫時(shí)不控制溫度的話，保留值一般都會(huì)有較大的變化。
柱溫在液相色譜梯度洗脫過(guò)程中扮演了一個(gè)重要的角色，首先，提高柱溫可以縮短保留時(shí)間，其次，我們看到柱溫還可以影響選擇性，最后，溫度的不平衡會(huì)導(dǎo)致峰扭曲變形。這些提醒我們，如果想得到穩(wěn)定可靠的分離結(jié)果，色譜柱的溫度變化是不可忽視的。
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