氣相色譜儀的檢定過(guò)程
2021-07-16 10:36:04來(lái)源：admin
氣相色譜儀是要進(jìn)行檢定的設(shè)備，檢定周期一般為兩年一次，新的檢定規(guī)程JJG700-2016版是2016年12月27日實(shí)施的，氣相色譜儀檢定周期到后，可按新規(guī)程進(jìn)行了檢定，下面譜析工程師分享一下檢定過(guò)程。
一、新舊規(guī)程對(duì)比
新規(guī)程相對(duì)舊規(guī)程相比，有一些變化，F(xiàn)PD的基線噪聲與漂移都是0.5nA，允許的基線漂移范圍大了。ECD以Hz為輸出信號(hào)的噪聲和漂移，不用再換算，用起來(lái)很直觀。ECD檢測(cè)器溫度由原來(lái)的230℃改為250℃，是大家常用的檢測(cè)器溫度。檢測(cè)限檢定時(shí)進(jìn)樣次數(shù)和載氣流速測(cè)量次數(shù)由原來(lái)的6次改為7次，可能與統(tǒng)計(jì)概率有關(guān)。
二、準(zhǔn)備工作
檢定前，氣相色譜儀操作人員需要做一些準(zhǔn)備工作，比如要保持色譜柱干凈，老化色譜柱或換成新柱子，保持進(jìn)樣口干凈，換新的進(jìn)樣墊，新的襯管等。檢定前要提前通知，讓操作人員有時(shí)間做準(zhǔn)備，此次質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提前一天通知，可同事忘記說(shuō)了，早上上班發(fā)現(xiàn)檢定人員上門(mén)，才知要進(jìn)行檢定，開(kāi)機(jī)后發(fā)現(xiàn)基線噪音大，趕緊關(guān)機(jī)，沒(méi)時(shí)間再查找原因，直接換新柱子，開(kāi)機(jī)后基線正常。
三、基線噪音
接下來(lái)測(cè)試基噪音與漂移，記錄基線30min，軟件上有監(jiān)視基線的功能，點(diǎn)了后走基線，截取30min，打印圖譜。
??時(shí)間再查找原因，直接換新柱子，開(kāi)機(jī)后基線正常。
四、重復(fù)性
儀器的定性與定量重復(fù)性以連續(xù)測(cè)量7次標(biāo)液的峰面積測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD來(lái)表示。打開(kāi)一支丙體六六六0.1ng/uL，用ECD檢測(cè)器，連續(xù)進(jìn)樣7次，記錄峰面積；一支甲基對(duì)硫磷10ng/uL，用FPD檢測(cè)器，連續(xù)進(jìn)樣7次，記錄峰面積。計(jì)算7次峰面積的RSD值，小于3%為合格。
五、檢測(cè)限
檢測(cè)限要根據(jù)基線噪音、標(biāo)液峰面積來(lái)計(jì)算。
檢定規(guī)程上表4詳細(xì)規(guī)定了氣相條件，按照表4的檢定條件，丙體六六六六與甲基對(duì)硫磷標(biāo)液，進(jìn)樣條件都是恒溫程序，幾分鐘就能走完，分析速度都很快，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入1.0 μL ，濃度為 10 ng/μL 的甲基對(duì)硫磷— 無(wú)水乙醇溶液，連續(xù)測(cè)量 7 次，記錄硫或磷的峰面積。檢測(cè)限按公式（ 4 ）計(jì)算。
六、載氣流速的檢定
從兩個(gè)EFC出來(lái)兩個(gè)小細(xì)管，我們平常把它接在一起，排放廢氣，廢氣進(jìn)氣瓶柜里，再排出去。測(cè)量檢測(cè)器出口的載氣時(shí)，用皂膜流量計(jì)測(cè)其中一根小細(xì)管的流量，觀察流量的穩(wěn)定性。
七、檢定記錄
因?yàn)槭呛罄m(xù)檢定，不需要對(duì)柱箱溫度穩(wěn)定性、程序升溫重復(fù)性進(jìn)行檢定，所以檢定過(guò)程就此結(jié)束，等檢定證書(shū)下來(lái)。
八、總結(jié)
1、氣相色譜儀是強(qiáng)行檢定儀器，在檢定周期內(nèi)，半年進(jìn)行自校，自校時(shí)也要走半小時(shí)的基線，連續(xù)7次的標(biāo)液進(jìn)樣，記錄峰面積，計(jì)算RSD值，在檢定儀器前，要進(jìn)行充足準(zhǔn)備，比如色譜柱、進(jìn)樣口都保持干凈，進(jìn)樣墊、襯管換成新的，色譜柱用較為干凈的或新的，最好走一下基線，看是否符合要求，這樣才會(huì)順利通過(guò)檢定。
2、連續(xù)7次進(jìn)樣，RSD值要小于3%，如果穩(wěn)妥起見(jiàn)，可以連續(xù)進(jìn)8針，第一針不要，選擇后面連續(xù)7針，RSD值符合要求也是可以的。
3、檢定人員走后，重新安裝上舊柱子，查找基線噪音大的原因，原來(lái)是柱子兩端的石墨墊使用時(shí)間較長(zhǎng)，有破損現(xiàn)象，引起基線噪音大，更換石墨墊時(shí)，基線正常。
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