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GC-17氣相色譜儀N2000工作站內標法操作步驟

2022-04-28 09:38:10來源:山東譜析

內標法是把標準物質加入到被測樣品中,對于內標物的選擇要有一定的原則,適于分析樣品量較少的情況;不要求樣品里的所有組分都出峰,只要內標物和所關注的組分出峰并分離好就可以了; 定量準確,對進樣量和操作條件的控制不很嚴格,但必須準確稱量試樣和內標物,否則會影響實驗結果。

氣相色譜儀廠家根據多年工作經驗把白酒分析氣相色譜儀N2000色譜工作站內標法操作步驟整理如下:

氣相色譜儀操作規程

一:開機

1 打開氮氣鋼瓶其輸出壓力為0.4~0.5MPa,并調儀器所需的壓力0.22MPa;

2 打開電源開關,按儀器的‘菜單’鍵在‘溫控’欄,查看設定是否正常;

柱箱:100 進樣2:150 器:150

3 在‘溫控’欄光標放在‘關’字上,按‘1’鍵—按‘確認’鍵這樣‘關’字變成‘開’字,等待實際溫度后面的號變成‘對’,此時實際溫度到設定溫度進行下一步。

4 點火:打開空氣鋼瓶輸出壓力為0.4~0.5Mpa之間,同時打開氫氣鋼瓶輸出壓力為0.2Mpa;并調儀器所需的壓力(空氣調0.1 Mpa/氫氣調0.1--0.2Mpa之間)進行點火,點火后氫氣降儀器所需的壓力0.1Mpa;(或氫氣開到0.1Mpa空氣降0.05 Mpa以下點火,點火后調0.1Mpa)

二:測試樣品

1 打開N2000在線色譜工作站選擇通道1→OK→數據采集→查看基線:查看基線位置,用工作站中的零點校正讓基線自動回到零點,等待基線走直

2 進樣分析:用微量進樣器吸取樣品0.2ul注入汽化室→點擊“采集數據”:等待所測組份出完→停止采集→預覽:查看結果進行分析;如果繼續進樣重復此步。

三:關機

關閉氫氣、空氣鋼瓶,同時在‘溫控’欄光標放在‘開’字上,按‘0’鍵—按‘確認’鍵這樣‘開’字變成‘關’字,等待柱箱的溫度降近室溫,關閉氮氣鋼瓶、關閉主機電源。

注:

1)載氣通過時不加熱;

2)經常換汽化墊(汽化墊用30--40次即換);

3)操作過程中斷電,先把氫氣、空氣關掉,關閉主機電源1小時后關閉載氣;

4)酒樣的配置:10毫升的酒+0.2毫升的內標液用微量進樣器吸取0.2微升注入色譜儀

 N2000內標法操作步驟

1.進一針白酒標樣:采集數據--停止采集的文件名如A0001(即保存路徑。)

2.點擊“方法”- 點擊“積分”:選定面積內標法-點擊“采用”。

3.  點擊“組分表”-- 點擊“譜圖”:按文件的保存路徑找到文件名如A0007雙擊打開。然后點擊“全選”:即帶入所有的保留時間,確定內標拖動其序列號到一位,在‘內標峰’欄雙擊‘否’改成‘是’,在‘內標物純量’欄輸入1,在‘因子1’欄輸入1,然后在‘峰名’欄輸入峰名其余不變。點擊“采用”--OK,點擊“校正”進入另一個對話框。

4.點擊“組分含量”依次輸入標樣上的濃度--OK,點擊“加入標樣”出現打開譜圖文件的對話雙擊文件名如A0007打開,--點擊“校正完畢---內標量改成0.352

5.點擊“另存”輸入文件名(注意保存路徑)--點擊“保存”


內標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術。使用內標法時,在樣品中加入一定量的標準物質,它可被色譜拄所分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,只要測定內標物和待測組分的峰面積與相對響應值,即可求出待測組分在樣品中的百分含量。


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