本文介紹了采用山東譜析有限公司生產(chǎn)的LC-1000高效液相色譜儀測定變壓器油中糠醛含量的方法。油樣中的糠醛用甲醇提取出來后，采用糠醛專用柱，以甲醇－水為流動相，在紫外檢測器波長為280nm的條件下進(jìn)行檢測，檢測限能達(dá)到0.01μL/L，在0.05μL/L～10μL/L范圍內(nèi)線性良好，RSD為0.32％。

1 前言

長期以來，采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。但是實(shí)驗(yàn)證明，絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2，所以給正確判斷帶來了難度。

在充油電氣設(shè)備中，由于構(gòu)成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導(dǎo)致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上，而小部分溶于油中。這些物質(zhì)的存在可以作為運(yùn)行設(shè)備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù)，也可以作為對溶解氣體分析的補(bǔ)充。1984年12屆國際大電網(wǎng)會議上，英國學(xué)者首先提出油中糠醛可作為變壓器內(nèi)絕緣紙老化的特征產(chǎn)物，檢測絕緣油中的糠醛含量，可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據(jù)中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《電力設(shè)備預(yù)防性試驗(yàn)規(guī)程》，當(dāng)變壓器油中的糠醛含量達(dá)到4mg/L時，可以認(rèn)為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴(yán)重。測量糠醛時取樣簡單方便，打開變壓器油箱下方閥門即可，無須設(shè)備停運(yùn)。

關(guān)于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛，已有一些相關(guān)報道。但是他們所采用的方法耗時較長，不符合電力部門快速檢測和應(yīng)急處理的要求。并且他們采用的是國外進(jìn)口儀器，價格昂貴。本文介紹了一種使用國產(chǎn)液相色譜儀快速、準(zhǔn)確檢驗(yàn)變壓器油中糠醛含量的方法。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

LC-1000高效液相色譜儀，LC-1000A 高壓恒流泵，UV500紫外檢測器，手動進(jìn)樣閥(7725i)，色譜工作站(可以反控主機(jī)），HS-3120型超聲波清洗器，甲醇（HPLC級），超純水。

2.2 色譜條件

色譜柱為  糠醛專用柱（5μm，250mm×4.6mm）； 柱溫為室溫；流動相為甲醇–水n，流速為1.0mL/min，使用前需進(jìn)行超聲波脫氣處理；紫外檢測器波長為280nm；進(jìn)樣量20μL。

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制：精確量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。該標(biāo)準(zhǔn)儲備液的濃度為10μL/L。

2.4 樣品預(yù)處理

量取5mL變壓器油置于10mL離心管中，加入5mL甲醇，用旋渦混合器振蕩混合5min后，4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣檢測。

3 結(jié)果與討論

3.1 線性關(guān)系

配制濃度分別為：0.05μL/L,0.1μL/L,1μg/mL,5μL/L，10μL/的糠醛標(biāo)樣溶液，依次進(jìn)樣檢測， 測得R＝0.9998，線性方程為y = 89021x +4711.7，在0.05μL/L～10μL/L范圍內(nèi)線性良好。 

3.2 最低檢測限

以噪聲信號的三倍做為測試的最低檢測限，糠醛的最低檢測限可達(dá)到0.01μL/L，能符合一般的產(chǎn)品檢測要求，同時適合電力部門作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。

本文采用山東譜析有限公司生產(chǎn)的LC-1000高效液相色譜儀分析了變壓器油中的糠醛含量，采用糠醛專用柱，甲醇－水（40/60）為流動相，以外標(biāo)法定量。該方法的最低檢測限為0.01μL/L，RSD為0.321％，本法具有準(zhǔn)確性好，重復(fù)性高，檢測限低，分析速度快等的優(yōu)點(diǎn)。

4、 結(jié)論

本文采用山東譜析有限公司生產(chǎn)的LC-1000高效液相色譜儀分析了變壓器油中的糠醛含量，采用糠醛專用柱，甲醇－水（40/60）為流動相，以外標(biāo)法定量。該方法的最低檢測限為0.01μL/L，RSD為0.321％，本法具有準(zhǔn)確性好，重復(fù)性高，檢測限低，分析速度快等的優(yōu)點(diǎn)。

5、儀器配置

序號 商品名稱及序號規(guī)格型號  單位   數(shù)量

01 LC-1000A高壓輸液泵 臺        2

02 UV500紫外檢測器        臺    1

03 7725i手動進(jìn)樣閥       個    1

04 Wook-500混合器       個    1

05 4.6mm*250mm專用柱  根    1

06 色譜工作站              套    1

07 50ul平頭進(jìn)樣針      支    1

08 3L超聲波清洗器      臺    1

09 溶劑過濾器              個    1

10 真空泵                      臺    1

11 4000r/min離心機(jī)      臺   1

12 渦旋振蕩器              臺   1

13 電腦、打印機(jī)              套    1

6、 參考文獻(xiàn)

中華人民共和國電力工業(yè)部.《電力設(shè)備預(yù)防性試驗(yàn)規(guī)程》，DL/T 596－1996

山東譜析科學(xué)儀器有限公司是專業(yè)研究、開發(fā)、制造和銷售色譜儀（氣相色譜儀、液相色譜儀）、高純氣體分析設(shè)備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的生產(chǎn)企業(yè)。