一、方法原理:

將水樣置于密封的頂空瓶中，在一定的溫度下經(jīng)一定時(shí)間的平衡，水中的揮發(fā)性鹵代烴逸至上部空間，并在氣液兩相中達(dá)到動(dòng)態(tài)的平衡。此時(shí)，揮發(fā)性鹵代烴在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。用帶有電子捕獲檢測(cè)器（ECD）的氣相色譜儀對(duì)氣相中揮發(fā)性鹵代烴的濃度進(jìn)行測(cè)定，從而可計(jì)算出水樣中揮發(fā)性鹵代烴的濃度。
 
二、色譜分析參考條件
 
色譜儀：帶電子捕獲檢測(cè)器（ECD）的氣相色譜儀。
 
色譜柱：石英毛細(xì)管色譜柱，30 m（長(zhǎng)）×0.32 mm（內(nèi)徑）×1.0μm（膜厚），固定相為5%二苯基-95%二甲基硅氧烷或其他等效毛細(xì)管柱。
 
氣化室溫度：120 ℃；
 
柱爐溫度：60℃
 
檢測(cè)器溫度：230℃
 
載氣流速：1.5 ml/min；
 
分流比：20：1；
 
尾吹氣：30 ml/min 。
 
三、三氯甲烷、四氯化碳混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：
 
根據(jù)需要購(gòu)買不同含量的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液。開(kāi)啟后的標(biāo)準(zhǔn)溶液在冷凍、避光條件下密封保存，或參考生產(chǎn)商推薦的保存條件。
 
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（甲醇溶劑）：ρ=20.0 mg/L，組分為三氯甲烷、四氯化碳
 
四、三氯甲烷、四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)中間液
 
用1 ml 氣密性針移取900μl 甲醇到樣品瓶中，準(zhǔn)確移取100 μl 揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到樣品瓶中，混勻密封，各組分濃度分別為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的1/10。標(biāo)準(zhǔn)中間液在冷凍、避光條件下密封保存，保存時(shí)間不超過(guò)1 周。
 
五、校準(zhǔn)曲線
 
取5 個(gè)頂空瓶，分別稱取3 g NaCl 于各頂空瓶中，緩慢加入10.0ml 實(shí)驗(yàn)用水，再分別加入5 μl、50 μl 和100 μl 的標(biāo)準(zhǔn)中間液及25μl 和50μl 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成標(biāo)準(zhǔn)系列濃度。用氣相色譜儀測(cè)量系列濃度的揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高或峰面積，以各種揮發(fā)性鹵代烴的含量（μg/L）對(duì)應(yīng)其峰高或峰面積繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線的線性回歸系數(shù)至少為0.99
 
六、標(biāo)準(zhǔn)譜圖



   

GC-17氣相色譜儀的詳細(xì)資料

產(chǎn)品介紹   
GC-17型高端氣相色譜儀是在本公司GC-14的基礎(chǔ)上升級(jí)換代產(chǎn)品，外觀大氣、結(jié)構(gòu)合理的設(shè)計(jì)，同時(shí)加載了我公司自主研發(fā)的中英文顯示技術(shù)。使其的自動(dòng)化水平和整體性能得到了大幅提高。高穩(wěn)定、高靈敏的微電流放大技術(shù)使FID檢測(cè)限顯著提高，新型的熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度提高5倍。縮短了國(guó)產(chǎn)機(jī)型與進(jìn)口機(jī)型的差距，能滿足石油、化工、制藥、食品、環(huán)保、疾控、科研院校以及質(zhì)檢部門。
主要技術(shù)指標(biāo)：
● 中、英文切換顯示技術(shù)，5.7寸液晶大屏幕（320*240）。多達(dá)20個(gè)顯示界面，信息量豐富，可儲(chǔ)存20套色譜分析數(shù)據(jù)，并可隨時(shí)調(diào)用。
● 工業(yè)化設(shè)計(jì)外形，新穎大方、美觀實(shí)用，結(jié)構(gòu)合理，操作舒適。
● 斷氣保護(hù)功能，最大限度的保護(hù)色譜柱及熱導(dǎo)池、電子捕獲檢測(cè)器等。
● 八階線性程序升溫功能及智能雙后開(kāi)門設(shè)計(jì)，真正實(shí)現(xiàn)了近室溫控制，控溫精度高達(dá)±0.1℃滿足寬范圍分析要求。
● 完善的超溫?zé)岜Ｗo(hù)及鉑電阻開(kāi)路、短路報(bào)警功能，保證儀器不受損壞。
● 自診斷功能及故障中文提示，使用戶方便的知道問(wèn)題原因及部位。
● 采用先進(jìn)的FLASH記憶系統(tǒng)，使數(shù)據(jù)永久保護(hù)不再依賴于電池。
● 微機(jī)控制FID檢測(cè)器實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)點(diǎn)火功能。
● 高精度穩(wěn)壓穩(wěn)流模式使氣流精密穩(wěn)定，實(shí)現(xiàn)了多路氣路控制系統(tǒng)。
● 高性能的毛細(xì)管汽化室，實(shí)現(xiàn)了真正意義上的分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)。
● 能同時(shí)安裝1-4個(gè)檢測(cè)器?？梢噪pFID或雙TCD或雙ECD或雙NPD運(yùn)行。TCD帶有雙路柱后補(bǔ)充氣，故可單柱、雙柱、毛細(xì)管柱使用。
● 能同時(shí)安裝運(yùn)行1-3套毛細(xì)管柱并可同時(shí)運(yùn)行3個(gè)檢測(cè)器。1臺(tái)儀器相當(dāng)于3臺(tái)（柱室公用）?；螂pFID雙毛。雙TCD雙毛。雙TCD同時(shí)工作，互不影響，載氣可相互獨(dú)立。避免了更換色譜柱及檢測(cè)器的繁瑣。
● 可實(shí)現(xiàn)檢測(cè)器的串、并聯(lián)使用，通過(guò)事件控制，進(jìn)行智能自動(dòng)轉(zhuǎn)換。
● 儀器可安裝轉(zhuǎn)化爐、熱解吸儀、自動(dòng)進(jìn)樣器、自動(dòng)頂空進(jìn)樣器、裂解器等多種進(jìn)樣方式。可定時(shí)自動(dòng)采樣，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)在線分析。
● 儀器特別適用于各類企業(yè)、技術(shù)監(jiān)督局、環(huán)境監(jiān)測(cè)、衛(wèi)生防疫、大學(xué)院校、科學(xué)研究等部門。
 
技術(shù)參數(shù)：
●外型尺寸：520×480×500mm     （長(zhǎng)×高×寬）
●柱箱尺寸：260×250×150mm     （長(zhǎng)×高×深）
●色譜柱安裝跨度：152.4mm  (6英寸標(biāo)準(zhǔn)接口)
●色譜柱：填充柱外徑    3 ～    5mm  （    金屬柱或玻璃柱）
●儀器重量：     50Kg
●最大功率：2500W 
●電壓：220±10%
●柱箱控溫范圍：室溫加5℃-400℃ (以1℃增量任設(shè)）
●溫度精度：不大于±0.1℃
●溫度梯度：±1%(溫度范圍100℃-350℃)程序升溫
●升溫速率：0.1-50℃/min(以0.1℃增量任設(shè))
●時(shí)間設(shè)定：6000（min）
●程序階數(shù)：8階

電子捕獲檢測(cè)器(ECD) 技術(shù)指標(biāo)：
 
 ● 噪聲：≤20μV
 ● 基線漂移：≤150μv/30min
 ● 檢測(cè)限：≤1×10-14g/ml
 ● 線性范圍：104
 ● 放射源：63Ni