氣相色譜儀毛細(xì)管柱該如何保護(hù)?
毛細(xì)管柱在平時(shí)不使用的時(shí)候,因該妥善保管,柱子的兩端都應(yīng)該封好(可用廢舊的進(jìn)樣墊),主要是防止固定液被氧化和雜物進(jìn)入。放置時(shí)也應(yīng)該留意柱子的那一端是連接檢測(cè)器,哪一端是連接進(jìn)樣口。
毛細(xì)管柱使用過程中,主要是防止固定液流失,因?yàn)楣潭ㄒ毫魇?huì)使柱效能降低。事實(shí)上色譜柱固定液流失是自然的,在毛細(xì)管柱使用的全過程中這種反應(yīng)一直發(fā)生。因此,所有的色譜柱都有不同程度的流失。氧是導(dǎo)致嚴(yán)重柱流失的主要因素,在使用氣相色譜儀分析時(shí)盡量減少色譜儀氣路系統(tǒng)氧的含量、使用好材料的部件以及選擇正確的操作條件,可降低柱固定液的流失,延長柱子使用壽命。
山東譜析公司介紹幾點(diǎn)注意事項(xiàng):
① 用高純度的載氣。氧氣含量不宜高于1×10-6g/g。
② 利用凈化器可以除去較低級(jí)別氣體中的氧和碳?xì)浠衔镫s質(zhì)。通常雜質(zhì)含量可減少到100×10-g/g或更少①
③ 聚合物材料通常不穩(wěn)定。因此,調(diào)節(jié)器主體,閥盤座,密封圈和隔膜應(yīng)首選金屬材料。
④ 管線只能使用沒有油或其他污染物的銅管或不銹鋼管,推薦使用制冷級(jí)銅管。
⑤ O形圈或其他聚合物墊圈的閥最好用有焊接金屬、波紋形密封墊。
⑥ 整個(gè)系統(tǒng)必須無泄露,并且確保樣品中不存在非揮發(fā)性物質(zhì)。因?yàn)檠鹾臀廴疚飳?duì)固定液的分解有催化作用,會(huì)導(dǎo)致柱流失增強(qiáng)。
⑦ 在柱子安裝后加熱柱箱之前,柱子必須用干凈的載氣清洗15min。如果色譜儀是新的,或進(jìn)樣器和儀器管線進(jìn)行維護(hù)或修理過,儀器應(yīng)當(dāng)再清洗15~30min。
⑧ 各種固定液的熱穩(wěn)定性不一樣,柱流失對(duì)背景信號(hào)的影響隨固定液種類和所受溫度變化而變化。當(dāng)柱箱溫度接近于柱溫的上限時(shí)柱流失也會(huì)増加。所以應(yīng)當(dāng)盡量在較低的溫度下工作以延長柱子的使用壽命。
⑨ 一旦柱子損壞,由于固定液降解的程度不同,重新老化后有可能改善柱性能。