三乙胺分析氣相色譜儀
2024-02-01 17:23:08來源：admin
三乙胺是一種有機化合物，外觀為無色油狀液體，有強烈氨臭。工業(yè)上主要用作溶劑、固化劑、催化劑、陰聚劑、防腐劑及合成染料等。隨著國民經濟的快速發(fā)展，三乙胺的應用領域不斷拓寬，對產品質量提出了更高的要求。國內三乙胺的生產一般采用乙醇氨化法。這種方法生產的三乙胺，經精制后其雜質成分主要有微量的副產物一乙胺、二乙胺、水以及未轉化的乙醇等。按照國標GB/T23964-2009《工業(yè)用三乙胺》規(guī)定的方法，參閱低碳脂肪酸含量的測定，我公司科研人員優(yōu)化研制出工業(yè)三乙胺分析檢測專用氣相色譜儀分析方案，具有對三乙胺及其雜質組分分離效果好、分析周期短、結果準確等優(yōu)點，在國內眾多生產企業(yè)得到廣泛應用，同時也適合二乙胺的分離分析。
一、三乙胺分析氣相色譜儀性能特點:
1、工業(yè)三乙胺分析檢測專用氣相色譜儀GC-9860采用微機自動控制系統(tǒng)，原裝進口高集成電子電路技術、全新雙CPU設計，可調式液晶顯示屏，顯示內容豐富直觀；中文鍵盤式操作，設定參數(shù)及操作非常方便。
2 、精確穩(wěn)定的氣路控制系統(tǒng)設計，具有高重現(xiàn)性和高穩(wěn)定性。大體積柱室設計，最多可同時裝三根色譜柱、同時安裝 FID、TCD兩種檢測器。
3、配備填充柱汽化室和獨立毛細管專用系統(tǒng)，汽化室的設計借鑒了國外同類型產品的小型化設計，升溫速度快、無進樣死角，具有優(yōu)良的毛細管分流 /不分流進樣及尾吹系統(tǒng)，可方便地安裝小口徑毛細柱、大口徑毛細柱和各種填充柱。
4、具有五階線性程序升溫功能，滿足于寬范圍、多組分的樣品分析。柱室具有變頻智能化后開門自動降溫系統(tǒng)， 降溫速度非常快，實現(xiàn)了真正意義上的近室溫操作。
5、具有六路獨立的控溫系統(tǒng)；柱室、氣化室、氫焰檢測室、熱導檢測室、輔助1、輔助2均采用了模塊化設計，安裝維護更為方便。
6、工業(yè)三乙胺分析檢測專用氣相色譜儀具有掉電保護功能、超溫保護功能，可自動記憶設定參數(shù)。溫度超過所設上限自動斷電并報警提示并且會自動停止加熱。
7、同類產品中首創(chuàng)斷氣保護及提示功能，可最大限度保護TCD鎢絲和色譜柱不收受損害。具有寬范圍的故障自我診斷功能，36種自診斷信息，隨時顯示故障原因及處理方法。
二、 三乙胺分析氣相色譜儀主要配置:
1．主機:GC-20型氣相色譜儀
2．檢測器:氫火焰離子檢測器（FID/毛細管分流不分流進樣系統(tǒng)）
3．色譜柱:毛細管分析色譜柱SE-30，30m×0.53mm×5μm（柱長×柱內徑×壁厚）
4．數(shù)據(jù)工作站:N2000色譜工作站
5．氣源:高純空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器、氮氣發(fā)生器（或氮氣鋼瓶）
三、三乙胺分析氣相色譜儀條件方法:
1、工業(yè)三乙胺分析檢測專用氣相色譜儀分析條件:
（a）色譜柱:100%甲基聚硅氧烷（膠體）鍵和型毛細管柱；
（b）載氣及流速:氮氣，3ml/min；
（c）柱溫:70℃；進樣器溫度:150℃；檢測器溫度:150℃；進樣量:0.5μl。
2、操作步驟:
（a）標準溶液的配制
精密量取三乙胺對照品30ml（約21.9000g）至50ml量瓶中混勻，作為標準溶液
（b）測定
取配制好的標準溶液0.5ul，記錄色譜圖，作為對照譜圖。
取0.5μl樣品,連續(xù)進樣兩次，記錄色譜圖，兩次主峰面積相對偏差應不大于2.0%，測定結果以兩次進樣平均值為準。
（c） 按面積歸一法計算三乙胺純度，按無水物計算，計算公式如下:
三乙胺純度=（S三乙胺/S總）（1-水%）
式中:S三乙胺:樣品色譜中三乙胺的峰面積；
S總:樣品色譜圖中各色譜峰的總面積。
工業(yè)三乙胺分析檢測專用氣相色譜儀測定結果均以兩次進樣平均值為準。
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