譜析儀器:白酒中甜蜜素該如何檢測？
2019-12-30 15:50:20來源：admin
目前測定甜蜜素的國家標準GB／T5009.97–2003是針對食品中甜蜜素的通用檢測方法。采用該方法檢測白酒時，由于白酒中環己醇及環己基的類似物質可能與亞硝酸鈉反應，生成環己醇亞硝酸酯，而被誤認為是環己基氨基磺酸鈉與亞硝酸鈉的反應，造成含有甜蜜素的假象，因此國家衛生部已停止將該方法用于對白酒的測定。譜析儀器色譜技術人員針對白酒中甜蜜素的檢測方法可能會造成假陽性的特點，對樣品前處理方法進行改進，以消除相應的影響因素并對氣相色譜儀分析條件進行優化，降低方法的檢出限。采用氣相色譜毛細管柱內標法測定白酒中甜蜜素含量，證明了方法的可行性，與SN／T1948–2007標準中液相色譜–質譜聯用法進行了比對試驗，證明該方法測定結果可靠，操作簡便，易于推廣。
1. 主要儀器與試劑
氣相色譜儀：譜析GC-17型，配有FID檢測器，10μL微量進樣器；電子分析天平：PX2016A型；
白酒樣品：實驗室抽檢樣品；甜蜜素（環己基氨基磺酸鈉）標準品：純度不低于98%；
環己基氨基磺酸鈉標準溶液：1mg／mL，精確稱取0.1000g環己基氨基磺酸鈉標準品，加入水溶解并定容至100mL，搖勻；正己烷、氯化鈉：分析純；硫酸溶液：100g／L，分析純；亞硝酸鈉溶液：50g／L，分析純；所用試劑除特殊說明外均為分析純；實驗用水為去離子水。
2. 儀器工作條件
毛細管色譜柱：HP–INNOWAX柱（30m×0.32mm×0.25μm）；進樣口溫度：180℃；檢測器溫度：220℃；程序升溫：初始溫度50℃，保持7min，以50℃／min升至200℃，保持1min；載氣：氮氣；流速：2.0mL／min；氫氣流量：mL／min；空氣流量：300mL／min；尾吹氣流量：25mL／min；進樣量：1μL；分流比：5∶1；保留時間定性，峰面積定量。
3. 實驗方法
3.1 標準溶液處理和測定
分別準確吸取0.00，0.10，0.20，0.40，0.80，1.00，2.00mL環己基氨基磺酸鈉標準溶液于7個25mL具塞比色管中，加水至10mL置冰浴中，加入2.5mL50g／L亞硝酸鈉及2.5mL100g／L硫酸溶液，搖勻，在冰浴中放置30min，并經常搖動，然后準確加入5mL正己烷、2.5g氯化鈉，振搖100次，分層后取正己烷層進樣1μL進行色譜分析。對應各點的濃度分別為0.00，0.02，0.04，0.08，0.16，0.20，0.40g/L,根據分析結果繪制標準曲線。
3.2 樣品處理和測定
稱取100.0g白酒試樣于250mL燒杯中，用40g／L氫氧化鈉溶液調至堿性，置于水浴鍋上，將白酒樣品揮發至干，用10mL蒸餾水分3次將殘留物轉移至25mL帶塞比色管中，搖勻，置于冰浴中。其余過程同標準溶液處理方法。
4. 白酒中甜蜜素分析色譜圖
在選定的色譜條件下環己基氨基磺酸鈉標準液的色譜圖。
山東譜析儀器建立了用毛細管色譜柱氣相色譜法測定白酒中甜蜜素含量的方法，在樣品前處理過程中通過增大樣品量、水浴蒸干濃縮、適當減少衍生試劑用量和最終溶劑萃取體積，增大了樣品濃縮倍數，大大降低了方法檢出限，方法的精密度、準確度和回收率均符合檢測要求。該方法與液質連用法相比運行成本低，易于推廣。
山東譜析儀器建立了用毛細管色譜柱氣相色譜法測定白酒中甜蜜素含量的方法，在樣品前處理過程中通過增大樣品量、水浴蒸干濃縮、適當減少衍生試劑用量和最終溶劑萃取體積，增大了樣品濃縮倍數，大大降低了方法檢出限，方法的精密度、準確度和回收率均符合檢測要求。該方法與液質連用法相比運行成本低，易于推廣。
