重質(zhì)油的分子量大，結(jié)構(gòu)復雜，并且含有較多的硫、氮、氧等非烴化合物，要想完全分離他們幾乎是不可能的。經(jīng)典的液固色譜法 ( LC )，手續(xù)繁瑣，時間長，還需要大量有機溶劑。近年來，隨著高效液相色譜法 ( HPLC ) C應用到組成分析中，使重質(zhì)油組成分析技術(shù)取得很大進展。但由于使用折光指數(shù)檢測器、紫外線檢測器等，烴類各組分在這些檢測器上靈敏度不同，給定量工作帶來一定的困難，因此實際應用不大。棒狀薄層色譜/氫火焰檢測法 ( TLC/FID ) 能成功地解決上述問題。它是在TLC的基礎上發(fā)展起來的一種新的色譜分析方法，它把TLC和FID結(jié)合起來，取代了傳統(tǒng)的吸附柱色譜法 ( 以下簡稱LC法 ) 。該方法快速、靈敏，分析10個油樣僅需2h，極大節(jié)省時間和費用。

1.棒狀薄層色譜儀

棒狀薄層色譜儀TLC/FID分析原理

渣油族組成分析棒狀薄層色譜儀采用棒狀薄層分離技術(shù)與氫火焰離子化檢測 ( TLC/FID ) 手段組合而成。將原油、重油、渣油、蠟油、潤滑油、基礎油、油漿、油脂、瀝青等樣品，用稀釋劑稀釋后點到涂有硅膠氧化鋁吸附的薄層棒上，揮發(fā)溶劑后放入層析缸內(nèi)，在一定的溫度和濕度下進行展開分離，分離后的薄層棒樣品進入到氫火焰離子檢測器中，按一定速度進行掃描檢測；得到離子流信號由計算機色譜工作站采集處理；從而得到分析結(jié)果。

棒狀薄層色譜儀技術(shù)特點

簡便性:  該儀器具有操作簡便、分析速度快、分析周期短、分析數(shù)據(jù)準確等特點。

環(huán)保性:  由于使用甲苯為溶劑且用量少，大大降低了對人體的損害，有利環(huán)保和操作人員健康。

經(jīng)濟性:  色譜棒可重復使用，一般為80～100次左右，展開過程僅需少量溶劑，費用非常低。

廣泛性:  對于大量的有機化合物都能直接檢測，包括很難用于氣相色譜分析的較高沸點樣品。廣泛用于醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境。

渣油族組成分析棒狀薄層色譜儀技術(shù)參數(shù)

FID穩(wěn)定時間：<5min，檢出限<1×10-9g/s；

極化電壓：DC265V；

掃描速度：50～500mm/min（任設）；

點樣量：0.5ug～20ug；

信號輸出：0~2000mv；

譜圖和數(shù)據(jù)處理：在線采集，實時存儲并可直接進行譜圖處理和報告輸出；

點火裝置：全自動點火；

電壓：220 V/AC

頻率：50/60Hz  ±5%；功率：120 W；

燃氣和助燃氣：高純氫氣，純凈空氣（由隨機附帶氫氣空氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器供給）；流量要求：氫氣0～220ml/min，空氣0~1800ml/min；此范圍內(nèi)可任意設置

2. 實驗方法

2.1 儀器

譜析儀器公司PX-CF19棒狀薄層TLC/FID分析儀 ( 帶色譜軟件 )；色譜棒：雅特公司，130型硅膠棒。PX-DM300展樣工作臺（配置4只展樣缸）。

2.2 原料和溶劑

原料：減渣及其超臨界抽提出的窄餾分；試劑：正庚烷（分析純），甲苯（分析純）。

2.3 分析條件

點樣量：稱量0.1g樣品，用3mL甲苯溶解，樣品濃度3.4% ( 質(zhì)量分數(shù) )，點樣量33ug。

展開劑：一展主溶劑為正庚烷，展高110mm；二展主溶劑為甲苯，展高50mm。

掃描條件：①掃描速度30S/根，活化速度50S/根；②PXH-300型氫氣發(fā)生器，氫氣流速，180mL/min；③PXA-3000型空氣發(fā)生器，空氣流速，2.0L/min。

干燥條件：室溫晾干，10min。

定性范圍：按保留時間劃分 ( 單位：min )，飽和烴 ( SA ) ：R<0.25；芳香烴 ( AR ) ：0.25<Rt<0.35；

膠質(zhì) ( RS ) ：R：>0.35。

2.4 實驗步驟

①把經(jīng)氫火焰活化過的色譜棒放在點樣刻度板上，分5次將1ul點在色譜棒上 ( 試樣量33ug ) ；②色譜棒移至第一展開槽中，展并到110mm處，取出晾干大約10min；③再將色譜棒移至第二展開槽中，展開到50mm處，取出晾干約10min；④將色譜棒置于棒狀薄層色譜儀氫火焰上掃描，在微處理機上得到色譜圖和色譜峰面積，用面積歸一法計算出SA、AR及RS的含量 ( 質(zhì)量分數(shù) ) 。